凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3===NH3·H3BO3,NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3。
回答下列问题:
(1)a的作用是 避免b中压强过大 。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是 防止暴沸 ,f的名称是 直形冷凝管 。
(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是 c中温度下降,管路中形成负压 ;打开k2放掉水。重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是 液封,防止氨气逸出 。
②e中主要反应的离子方程式为 NH+OH-NH3↑+H2O ,e采用中空双层玻璃瓶的作用是 保温使氨完全蒸出 。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m g进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为 %,样品的纯度≤ %。
[解析] (1)玻璃管a与外界大气相通,使b中压强等于外界大气压,避免b中温度升高生成的水蒸气增多而导致压强过大。
(2)碎瓷片的作用是防暴沸,f仪器为直形冷凝管。
(3)开始时,c、e、f中充满水蒸气,关闭k1后,c、e、f中温度降低,水蒸气冷凝为水,气压减小,外界大气压将g中的水压入e、c中。
(4)①d中保留少量水形成液封,可防止氨气逸出影响蛋白质中氮含量的测定。
②将铵盐注入e中,再加入NaOH溶液,再充入水蒸气(加热)发生反应NH+OH-NH3↑+H2O。双层玻璃瓶有良好的保温作用,可减少热量损失,有利于NH完全转化为氨气逸出。
(5)由NH3+H3BO3===NH3·H3BO3,NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3,可知n(N)=n(NH3·H3BO3)=n(HCl)=c mol·L-1×V mL×10-3 L·mL-1=10-3cV mol
m(N)=n(N)·M(N)=10-3cV mol×14 g·mol-1=1.4×10-2cV g
氮的质量分数=×100%=×100%=%
设m g该甘氨酸(C2H5NO2)样品中甘氨酸的质量为y,则=
y=7.5×10-2cV g
则样品纯度的最大值=×100%=%。