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高中化学编辑
2025版高三一轮复习第10章化学实验基础和综合探究第38讲物质的制备与性质综合实验探究考点三定量实验测定及分析(化学 解析版)
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  • 资源类别试题
    资源子类一轮复习
  • 教材版本不限
    所属学科高中化学
  • 适用年级高三年级
    适用地区全国通用
  • 文件大小1274 K
    上传用户baibai9088
  • 更新时间2024/12/27 14:25:52
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资源简介

凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3H3BO3===NH3·H3BO3NH3·H3BO3HCl===NH4ClH3BO3

回答下列问题:

(1)a的作用是 避免b中压强过大 

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是 防止暴沸 f的名称是 直形冷凝管 

(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1g中蒸馏水倒吸进入c,原因是 c中温度下降,管路中形成负压 ;打开k2放掉水。重复操作23次。

(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e

d中保留少量水的目的是 液封,防止氨气逸出 

e中主要反应的离子方程式为 NHOHNH3H2O e采用中空双层玻璃瓶的作用是 保温使氨完全蒸出 

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m g进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为  %,样品的纯度  %

[解析] (1)玻璃管a与外界大气相通,使b中压强等于外界大气压,避免b中温度升高生成的水蒸气增多而导致压强过大。

(2)碎瓷片的作用是防暴沸,f仪器为直形冷凝管。

(3)开始时,cef中充满水蒸气,关闭k1后,cef中温度降低,水蒸气冷凝为水,气压减小,外界大气压将g中的水压入ec中。

(4)d中保留少量水形成液封,可防止氨气逸出影响蛋白质中氮含量的测定。

将铵盐注入e中,再加入NaOH溶液,再充入水蒸气(加热)发生反应NHOHNH3H2O。双层玻璃瓶有良好的保温作用,可减少热量损失,有利于NH完全转化为氨气逸出。

(5)NH3H3BO3===NH3·H3BO3NH3·H3BO3HCl===NH4ClH3BO3,可知n(N)n(NH3·H3BO3)n(HCl)c mol·L1×V mL×103 L·mL1103cV mol

m(N)n(N)·M(N)103cV mol×14 g·mol11.4×102cV g

氮的质量分数=×100%×100%%

m g该甘氨酸(C2H5NO2)样品中甘氨酸的质量为y,则

y7.5×102cV g

则样品纯度的最大值=×100%%

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