一、三氯甲硅烷还原法制备高纯度硅(常用方法)
1．工艺流程：
①焦炭高温②HCl300 ℃以上③H21 000～1 100 ℃
2．操作步骤：高温下用焦炭在电炉中隔绝空气还原二氧化硅制得粗硅；粗硅与干燥的HCl气体在300 ℃以上反应生成SiHCl3；SiHCl3与过量的H2在1 000～1 100 ℃反应制得纯硅。
3．反应原理：SiO2＋2CSi＋2CO↑，Si＋3HCl
SiHCl3＋H2，SiHCl3＋H2Si＋3HCl。
晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅；②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si＋3HClSiHCl3＋H2；③SiHCl3与过量H2在1 000～1 100 ℃反应制得纯硅。已知SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃。请回答下列问题：
(1)第①步制备粗硅的化学反应方程式为___________________
____________________________________________________。
(2)粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3(沸点33.0 ℃)中含有少量SiCl4(沸点57.6 ℃)和HCl(沸点－84.7 ℃)，提纯SiHCl3采用的方法为________。
(3)用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下(热源及夹持装置已略去)：
①装置B中的试剂是________。装置C中的烧瓶需要加热，其目的是_________________________________________________。
②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是__________，装置D不能采用普通玻璃管的原因是___________________，装置D中发生反应的化学方程式为__________________________________。
③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及________________________________
_____________________________________________________。
④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂是________(填字母)。
a．碘水 b．氯水 c．NaOH溶液 d．KSCN溶液
e．Na2SO3溶液
解析：(1)高温下C参与的还原反应的产物是CO而非CO2，所以粗硅的制备原理是：SiO2＋2CSi＋2CO↑。(2)对沸点不同的液态混合物分离提纯的方法一般选择分馏(或蒸馏)。(3)从装置图和题目信息可知A装置是制备氢气，但因含有H2O(g)不能直接还原SiHCl3，所以必须进行洗气干燥，所以装置B中的试剂应该是浓硫酸；而SiHCl3与H2的反应制得纯硅SiHCl3＋H2Si＋3HCl，其温度高达1 000～1 100 ℃，只能在装置D石英管中进行，因为在此反应温度下，普通玻璃会软化。显然，装置C是使液态的SiHCl3气化，并与H2充分混合。由于硅在高温下易与空气中的氧气反应，所以实验要取得成功操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及排尽装置中的空气。(4)将试样用稀盐酸溶解后溶液中的Fe主要以Fe2＋离子的形式存在，检验的方法一般是将其氧化成Fe3＋用KSCN试液检验。
答案：(1)SiO2＋2CSi＋2CO↑ (2)分馏(或蒸馏) (3)①浓硫酸 使滴入烧瓶中的SiHCl3气化 ②有固体物质生成 在反应温度下，普通玻璃会软化 SiHCl3＋H2Si＋3HCl ③排尽装置中的空气 ④bd
